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辣椒中的辣味成分主要是天然辣椒堿,，其由14種辣椒素組成,。其中,，天然辣椒素和二氫辣椒素占總辣椒堿的90%以上,。合成辣椒素是人工合成的具有類似天然辣椒素生物學(xué)功能的化合物,，分子結(jié)構(gòu)上的活性基團(tuán)與天然辣椒素相似,，但在辣度和價格方面,，合成辣椒素更受青睞，因此存在被非法使用的可能,。食用油脂在正常的生產(chǎn)加工過程中不接觸辣椒,，不含辣椒素。而回收油脂的制作水平還不足以去除全部辣椒素,。因此,，可通過測定油脂中的辣椒素含量，判斷油脂的質(zhì)量,。

本文根據(jù)《BJS 201801 食用油脂中辣椒素的測定》建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀EXPEC 5210測定食用油脂中3種辣椒素的快速且高靈敏度的檢測方法,。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、3種辣椒素,、大豆油

標(biāo)準(zhǔn)品,、試劑和設(shè)備

    標(biāo)準(zhǔn)品：合成辣椒素、天然辣椒素,、二氫辣椒素（天津阿爾塔科技有限公司,，-20℃儲存）。

    試劑材料：甲醇,、甲酸,、乙腈、二氯甲烷（色譜級）,、氫氧化鈉,、濃硫酸（分析純）、C18固相萃取小柱（500 mg,，6 mL）,。

    儀器：ULC 510超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵,、超高壓自動進(jìn)樣器、柱溫箱）,、EXPEC 5210三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,。

液相和質(zhì)譜條件

表1 色譜及質(zhì)譜條件

多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，各化合物監(jiān)測離子對,、碰撞電壓(CE)等參數(shù)如下：

圖1 辣椒素監(jiān)測離子對等質(zhì)譜參數(shù)

樣品前處理

        稱取1 g大豆油樣品于15 mL具塞塑料試管，加入1 mL二氯甲烷,，3 mL 2%氫氧化鈉溶液,，渦旋10 min，4000 r/min離心10 min,，取上層水相,；殘留有機相再用2 mL 2%氫氧化鈉溶液重復(fù)提取2次，合并水相后,，稀硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至2-3,。C18 SPE小柱用3 mL乙腈淋洗3次，再用3 mL純水淋洗2次,，將提取液加入小柱,，每秒1-2滴，待全部溶液通過SPE小柱后,，以2 mL乙腈洗脫3次,，50 ℃氮吹近干，1 mL甲醇溶解后過0.22 mm有機微孔濾膜,，置于進(jìn)樣瓶供LC-MS/MS測定,。

線性

    分別準(zhǔn)確吸取辣椒素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量于容量瓶中，甲醇將其稀釋成含量分別為0.1,、0.2,、0.5、1,、5,、10、50,、100 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列混合工作液,，按照上述方法進(jìn)樣，以各目標(biāo)物的定量離子色譜峰面積為縱坐標(biāo)(Y),，目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),，采用外標(biāo)法擬合后的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖所示：在對應(yīng)線性范圍內(nèi)的線性相關(guān)系數(shù)R2均在0.995以上，線性良好,。

圖2 辣椒素標(biāo)準(zhǔn)曲線

靈敏度

    測定線性低點,，按照S/N=3和S/N=10計算檢出限和定量限：辣椒素檢出限在0.012-0.015 mg/kg；定量限在0.039-0.050 mg/kg。

精密度

    配置0.5 ng/mL與10 ng/mL辣椒素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，連續(xù)進(jìn)樣6次,，考察保留時間與峰面積的重復(fù)性：保留時間RSD小于0.1 %，峰面積RSD小于4.9 %,，儀器精密度良好,。

樣品測試

    取1g大豆油樣品(n=3)，按照2.3部分前處理后上機測試,，空白及樣品測試結(jié)果如下圖所示：在對應(yīng)保留時間內(nèi),，3種辣椒素均未檢出。

圖4 空白及大豆油樣品TIC譜圖

圖6 50 ng/mL大豆油樣品加標(biāo)MRM疊加譜圖

        本文建立了一種使用譜育科技三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀EXPEC 5210 測定食用油脂中辣椒素類化合物的方法,，考察了方法的線性,、靈敏度、精密度和回收率,，結(jié)果表明：3種辣椒素化合物在0.1-100 ng/mL范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995；檢出限在0.012-0.015 mg/kg,，定量限在0.039-0.050 mg/kg,；保留時間RSD在0.1%以內(nèi)，峰面積RSD在4.9%以內(nèi),；加標(biāo)回收率在70%以上,；均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可以對食用油脂中辣椒素類化合物進(jìn)行快速,、準(zhǔn)確,、靈敏的定量分析。

附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、EXPEC 5210配置詳情

二,、標(biāo)準(zhǔn)品

• 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀

  檢測儀器在線詢價